HJ 816-2016 水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法（发布稿）
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ID： |
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0.2 |
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页数： |
10 |
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日期： |
2017-1-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 816-2016,代替GB 6767-86,GB 11221-89,水和生物样品灰中铯-137,的放射化学分析方法,Radiochemical analysis of caesium-137,in water and ash of biological samples,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-10-12 发布2016-11-01 实施,环境保护部发布,HJ 816-2016,I,目次,前言II,1 适用范围.. 1,2 规范性引用文件.. 1,3 方法原理.. 1,4 试剂和材料. 1,5 仪器和设备. 2,6 仪器的刻度. 3,7 样品. 3,8 分析步骤.. 4,9 空白实验.. 5,10 结果计算 5,11 分析误差 6,附录A（资料性附录）关于实施标准的补充说明.7,HJ 816-2016,II,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准,本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137 的放射化学分析方法,本标准是对《水中铯-137 放射化学分析方法》（GB 6767-86）和《生物样品灰中铯-137 放射,化学分析方法》（GB 11221-89）的整合修订，所采用的分析方法原理与原标准基本一致,《水中铯-137 放射化学分析方法》（GB 6767-86）首次发布于1986 年，原标准起草单位为中,国辐射防护研究院；《生物样品灰中铯-137 放射化学分析方法》（GB 11221-89）首次发布于1989,年，原标准起草单位为中国辐射防护研究院、国营八二一厂。本次为第一次修订。修订的主要内,容如下：,——对两项原标准进行了整合，合并为一项标准；,——优化了铯-137探测效率刻度方法；,——对空白实验提出了明确要求；,——对标准方法中磷钼酸铵[(NH4)3PO4?12MoO3?xH2O]的配制等实验方法进行了修改；,——对标准方法中部分内容表述进行了修订,本标准自实施之日起，原国家环境保护局1986年9月4日批准、发布的国家环境保护标准《水,中铯-137放射化学分析方法》（GB 6767-86）和原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的国,家环境保护标准《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》（GB 11221-89）废止,本标准的附录A为资料性附录,本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）,本标准环境保护部2016 年10 月12 日批准,本标准自2016 年11 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,HJ 816-2016,1,水和生物样品灰中铯-137 的放射化学分析方法,1 适用范围,本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法,本标准适用于水和生物样品灰中铯-137的测定,本方法的测量范围为：水样10-2~10 Bq/L，生物样品灰10-1~10Bq,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 12997 水质采样方案设计技术规范,GB 12998 水质采样技术指导,HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范,3 方法原理,在酸性介质中，用无机离子交换剂—磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除,干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘,铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓,度,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去,离子水或蒸馏水,4.1 硝酸：质量分数为65.0 %～68.0 %,4.2 硝酸溶液：c=1.0 mol/L,4.3 硝酸溶液：（1+9）,4.4 盐酸：质量分数为35.0 %～38.0 %,4.5 硝酸铵,4.6 冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98 %,4.7 乙醇（C2H5OH）：质量分数为99.5 %,HJ 816-2016,2,4.8 磷钼酸铵[ (NH4)3PO4?12MoO3?xH2O],将8 g磷酸氢二铵溶解于250 mL水中，此溶液与50 mL溶解有10 g硝酸铵和30 mL浓硝酸,的溶液相混合，加热至50℃左右,搅拌下缓慢加入500 mL内含70 g钼酸铵的溶液。冷却至室,温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100 mL 5 %的硝酸溶液和50 mL无水乙醇,洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中,4.9 过氧化氢：质量分数为30 %,4.10 柠檬酸溶液：质量分数为30 %,4.11 氢氧化钠溶液：c=2 mol/L,4.12 饱和硝酸铵溶液,4.13 铯载体溶液（约20 mg/mL）,4.13.1 配制方法：称取12.7 g在110℃下烘干的氯化铯(CsCl)溶于100 mL水中，再加入7.5 mL,硝酸（4.1），移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,4.13.2 标定方法：分别移取4份5.00 mL铯载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1 mL,硝酸（4.1）和5 mL高氯酸（HClO4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15 mL乙,醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10 min。将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂,芯漏斗中，用10 mL乙醇（4.7）洗涤沉淀……
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